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GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚

更新時間:2018-12-29      點擊次數(shù):3276

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚

1  試劑和材料

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量的多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品,用甲苯配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,如直接購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋;

硅膠固相萃取柱:2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗滌,使之保持潤濕。

2  樣品處理流程:

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚索式萃取方法:

將樣品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小顆粒,液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品(到0.0001g),放入索式提取筒中,然后將其放至安裝好的索式提取裝置中,加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接受瓶中,抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至2mL~3mL,按下凈化方法進行處理

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚微波方法:

準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品,放入萃取罐中,準(zhǔn)確移取20mL的甲苯:甲醇(10:1),密封置于微波萃取儀中,在5min內(nèi)升溫至115℃,保持15min以上,冷卻至室溫,將萃取液*轉(zhuǎn)移,并用萃取溶劑分析洗滌萃取罐,合并以上溶液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其他方式將提取液濃縮至2mL~3mL,按如下凈化方法進行處理

凈化:

往樣品濃縮液中加入8mL正己烷,溶液如有沉淀產(chǎn)生,靜置后,將上層清液通過硅膠固相萃取柱,控制流速為每2s 1滴,沉淀用5mL正己烷分2次洗滌后過柱,合并正己烷淋洗液,用氮氣吹至近干,用甲苯定容后過0.22um有機濾膜后供GCMS測定;如無沉淀產(chǎn)生,溶液直接過已活化的硅膠小柱,用5mL正己烷淋洗,合并正己烷淋洗液,用氮氣吹至近干,用甲苯定容后過0.22um有機濾膜后供GCMS測定。

 3  色譜條件  

色譜柱型號:DB-5MS (15m×0.25mm×0.1um)   柱流量:1.2mL/min

柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃(10min)

進樣口:280℃,EI源:280℃,氣質(zhì)接口:280℃

進樣量:1.0uL,不分流進樣,不分流時間1.0min,分流比20:1

溶劑切除時間:3min,掃描范圍:100-1000amu

圖3  多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖

  1. 一溴聯(lián)苯醚,2、二溴聯(lián)苯醚,3、三溴聯(lián)苯醚,4、四溴聯(lián)苯醚,
  1. 五溴聯(lián)苯醚,6、六溴聯(lián)苯醚,7、七溴聯(lián)苯醚,8、八溴聯(lián)苯醚,

     9、九溴聯(lián)苯醚,10、十溴聯(lián)苯醚。

表2.1  多溴聯(lián)苯醚出峰順序及特征離子

序號

名稱

CAS號

定量離子

定性離子

1

一溴聯(lián)苯醚

6876-00-2

248

250、141

2

二溴聯(lián)苯醚

83694717

328

326、168

3

三溴聯(lián)苯醚

4131875-6

406

408、248

4

四溴聯(lián)苯醚

189084-61-5

486

488、326

5

五溴聯(lián)苯醚

182346-21-0

564

406、404

6

六溴聯(lián)苯醚

182677-30-1

484

643、482

7

七溴聯(lián)苯醚

189084-68-2

562

722、456

8

八溴聯(lián)苯醚

446255-56-7

639

801、642

9

九溴聯(lián)苯醚

63387-28-0

721

881、719

10

十溴聯(lián)苯醚

1163-19-5

799

797

 

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